作為氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法♦☜☞☝✍☚☛☟✌✽✾✿❁❃,
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將待測樣品置入一密閉的容器中⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來♦☜☞☝✍☚☛☟✌✽✾✿❁❃,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯,直接抽取頂部氣體進行色譜分析☧☬☸✡♁✙♆。,、':∶;,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量⑰⑱⑲⑳⓪⓿❶❷❸❹❺。
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ。前者是將樣品溶解于適當溶劑中ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ,置頂空瓶中保溫一定時間㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定ⓊⓋⓌⓍⓎⓏⓐⓑⓒⓓⓔⓕⓖⓗⓘⓙ。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中⒃⒄⒅⒆⒇⒈⒉⒊⒋⒌⒍⒎⒏⒐⒑⒒⒓,置一定溫度下保溫一定時間㊀㊁㊂㊃㊄㊅㊆㊇㊈㊉,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡♦☜☞☝✍☚☛☟✌✽✾✿❁❃,定量取氣體進樣測定⓱⓲⓳⓴⓵⓶⓷⓸⓹⓺⓻⓼⓽⓾。
三分彩平台操作步驟:
1☾☽❄☃、設置參數并放置樣品❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣。設置“樣品”㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂、“閥箱”✤✥❋✦✧✩✰✪✫✬✭✮✯❂✡★✱✲✳✴、“管路”溫度ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ。樣品為50度❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰,閥箱130度㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂,管路140度✺ϟ☇♤♧♡♢♠♣♥。溫度穩定后放入樣品ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ,平衡30分鐘后進行下面的操作ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ。
2ⓊⓋⓌⓍⓎⓏⓐⓑⓒⓓⓔⓕⓖⓗⓘⓙ、進樣前吹洗☈⊙☉℃℉❅。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣。按吹洗鍵✵✶✷✸✹✺✻✼❄❅,約30s后關閉ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ。
3❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣、準備進樣ⓊⓋⓌⓍⓎⓏⓐⓑⓒⓓⓔⓕⓖⓗⓘⓙ。先將取樣管扎入相應的瓶內☧☬☸✡♁✙♆。,、':∶;,再將進樣管扎至色譜進樣口❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰。觀察頂空進樣器壓力示數⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯,由小變大☾☽❄☃。待穩定時❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ。
4✵✶✷✸✹✺✻✼❄❅、進樣❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰、開始采樣⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣❣❦❧♡۵。聽到“咔”然后“砰”的聲音ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ。2s-3s后取出取樣管①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯。
5⓱⓲⓳⓴⓵⓶⓷⓸⓹⓺⓻⓼⓽⓾、拔出進樣管☈⊙☉℃℉❅。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅☈⊙☉℃℉❅,拔出進樣管웃유ღ♋♂。將“載氣調節”歸零㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂。
6ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ、吹洗30s后完成本次進樣ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ。
使用三分彩平台可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ,避免有機溶劑對分析造成的干擾❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣、減少對色譜柱及進樣口的污染⓱⓲⓳⓴⓵⓶⓷⓸⓹⓺⓻⓼⓽⓾。