頂空進樣器的樣品瓶恒溫爐工位設計采用圓周分布⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ,更加合理ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ,使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度最小化✤✥❋✦✧✩✰✪✫✬✭✮✯❂✡★✱✲✳✴,提高分析結果的穩定性和可靠性ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ。進樣針頭可自由更換⒜⒝⒞⒟⒠⒡⒢⒣⒤,方便連接國內外各種型號的氣相色譜儀⒜⒝⒞⒟⒠⒡⒢⒣⒤。
頂空進樣器的操作步驟
1ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ、設置參數并放置樣品⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯。設置“樣品”ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ、“ 閥箱”㈠㈡㈢㈣㈤㈥㈦、“ 管路”溫度✵✶✷✸✹✺✻✼❄❅。樣品為50度ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ,閥箱130度①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯,管路140度㊀㊁㊂㊃㊄㊅㊆㊇㊈㊉。溫度穩定后放入樣品☧☬☸✡♁✙♆。,、':∶;,平衡30分鐘后進行下面的操作☈⊙☉℃℉❅。
2⒃⒄⒅⒆⒇⒈⒉⒊⒋⒌⒍⒎⒏⒐⒑⒒⒓、進樣前吹洗❣❦❧♡۵。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa✤✥❋✦✧✩✰✪✫✬✭✮✯❂✡★✱✲✳✴。按吹洗鍵☈⊙☉℃℉❅,約30s后關閉①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯。
3☈⊙☉℃℉❅、準備進樣⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ。先將取樣管扎入相應的瓶內⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ,再將進樣管扎至色譜進樣口ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ。觀察頂空進樣 器壓力示數☧☬☸✡♁✙♆。,、':∶;,由小變大♦☜☞☝✍☚☛☟✌✽✾✿❁❃。待穩定時✺ϟ☇♤♧♡♢♠♣♥,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)⒃⒄⒅⒆⒇⒈⒉⒊⒋⒌⒍⒎⒏⒐⒑⒒⒓。
4①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯、進樣⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ、開始采樣ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣☈⊙☉℃℉❅。聽到“咔”然后“砰”的聲音ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ。2s-3s后取出取樣管⑰⑱⑲⑳⓪⓿❶❷❸❹❺。
5❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰、拔出進樣管㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰,拔出進樣管✤✥❋✦✧✩✰✪✫✬✭✮✯❂✡★✱✲✳✴。將“載氣調節”歸零웃유ღ♋♂。
6⒃⒄⒅⒆⒇⒈⒉⒊⒋⒌⒍⒎⒏⒐⒑⒒⒓、吹洗30s后完成本次進樣ⓊⓋⓌⓍⓎⓏⓐⓑⓒⓓⓔⓕⓖⓗⓘⓙ。
使用注意事項:
1①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯、由于進入頂空的載氣同時進入GC⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯,所以用于頂空的氣體也應凈化❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰。
2☾☽❄☃、頂空瓶加熱溫度✺ϟ☇♤♧♡♢♠♣♥,定量管溫度ⓊⓋⓌⓍⓎⓏⓐⓑⓒⓓⓔⓕⓖⓗⓘⓙ,傳輸線溫度應由小到大✺ϟ☇♤♧♡♢♠♣♥,傳輸線小于等于進樣口的溫度❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰。
3♦☜☞☝✍☚☛☟✌✽✾✿❁❃、應用頂空時ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣,計算分流比時應注意ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ。可以用流量計測量后計算❣❦❧♡۵。
4⒥⒦⒧⒨⒩⒪⒫⒬⒭⒮⒯⒰⒱⒲⒳⒴⒵❆❇❈❉❊†☨✞✝☥☦☓☩☯、時間設置中☈⊙☉℃℉❅,樣品充滿定量管的時間應充分⒜⒝⒞⒟⒠⒡⒢⒣⒤,定量管的平衡時間不應太長①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯,進樣的時間應足夠長⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ。
5⓱⓲⓳⓴⓵⓶⓷⓸⓹⓺⓻⓼⓽⓾、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話⑰⑱⑲⑳⓪⓿❶❷❸❹❺,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化⑰⑱⑲⑳⓪⓿❶❷❸❹❺。